Москва
Пн-Пт, с 9:00 до 19:00
ГОСТ 3773-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Москва Стандартинформ 2007 |
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.72 № 861
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-2—83 (Р. 5) в части квалификации х. ч.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 3773-60
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007-76 |
la.l |
ГОСТ 1625-89 |
3.2.1 |
ГОСТ 1770-74 |
3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4 |
ГОСТ 3118-77 |
3.10.1 |
ГОСТ 3885-73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4212-76 |
3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4328-77 |
3.2.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4461-77 |
3.15 |
ГОСТ 4517-87 |
3.2.1, 3.10.1, 3.14 |
ГОСТ 4919.1-77 |
3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 |
3.3.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 9147-80 |
3.15 |
ГОСТ 10485-75 |
3.12 |
ГОСТ 10555-75 |
3.9 |
ГОСТ 10671.2-74 |
3.5 |
ГОСТ 10671.5-74 |
3.7 |
ГОСТ 10671.6-74 |
3.8 |
ГОСТ 17319-76 |
3.13 |
ГОСТ 18300-87 |
3.2.1 |
ГОСТ 19433-88 |
4.1 |
ГОСТ 25336-82 |
3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14 |
ГОСТ 25794.1-83 |
3.2.1, 3.10.1 |
ГОСТ 27025-86 |
3.1а |
ГОСТ 27184-86 |
3.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)
7. ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90)
Редактор М. И. Максимова Технический редактор О.Н.Власова Корректор Р.А.Ментова Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Подписано в печать 22.06.2007. Формат 60х84*/8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 71 экз. Зак. 514.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
ГОСТ
3773-72
Reagents. Ammonium chloride. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0920 01
Дата введения 01.07.73
Настоящий стандарт распространяется на хлористый аммоний.
Хлористый аммоний представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.
Формула: NH4C1.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 53,49.
1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Издание официальное
1.1. По физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Стандартинформ, 2007
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено нормами стандарта, и анализы по пи. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся только по требованию потребителя. |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
la. 1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3, класс опасности — 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г—М или ВЛЭ-200 г.
ГОСТ 3773-72 С. 3
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД;
колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—25;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.), готовят по ГОСТ 25794.1; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1; формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, 25 см3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
х= У-0,02674 • 100 т ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,02674 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа + 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ; стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1,0 мг; для препарата «чистый для анализа» — 1,0 мг; для препарата «чистый» — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически
чистый» и «чистый для анализа» — +45 %, для препарата «чистый» — ±5 % при доверительной вероятности Р =0,95.
Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по и. 3.10 и магния по и. 3.11.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см3 полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуальным методом с применением индиго -кармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см3 анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO3 для препарата «химически чистый»; 0,010 мг NO3 для препарата «чистый для анализа»; 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. № 2).
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
0,02 мг — для препарата «химически чистый»;
0,02 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,02 мг — для препарата «чистый».
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,050 мг;
для препарата «чистый» — 0,100 мг.
При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см3 анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
0,010 мг — для препарата «химически чистый»;
ГОСТ 3773-72 С. 5
0,015 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,050 мг — для препарата «чистый».
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы: колба 2-200-2 по ГОСТ 1770; пипетки 6(7)—2—5 и 4(5)—2—1(2); пробирка П4—15—14/23 ХС по ГОСТ 25336; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1;
раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Са;
бумага индикаторная универсальная.
3.10.2. Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11.
5 см3 раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,005 мг Са; для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг Са; для препарата «чистый» — 0,005 мг Са;
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-1—50—14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10); вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Mg;
титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 % свежеприготовленный.
3.11.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А, приготовленного по и. 3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,005 мг Mg; для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг Mg; для препарата «чистый» — 0,005 мг Mg;
0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0003 мг As;
для препарата «чистый для анализа» — 0,0003 мг As;
для препарата «чистый» — 0,0003 мг As;
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
0,010 мг — для препарата «химически чистый»;
0,010 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,010 мг — для препарата «чистый».
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.13.1. 3.13.2. (Исключены, Изм. № 2).
5.00 г препарата помещают в стакан Н-1—150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)—100 (ГОСТ 1770), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +0,05 pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25 % и выпаривают досуха на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 6—1, 6—3, 11—1, 11—4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Документ |
Стоимость |
---|---|
Технические условия |
от 7 900 рублей |