Москва
Каждый договор застрахован
на 1 000 000 рублей
Пн-Пт, с 9:00 до 19:00
Перезвоните мне
Москва
Пн-Пт, с 9:00 до 19:00
ГОСТ 27068-86
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ
27068-86
Reagents. Sodium thiosulphate, 5-aqueous. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 2112 0820 02
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 дата введения установлена
01.07.87
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется на реактив — серноватистокислый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте, негорюч, взрывобезопасен, слаботоксичен.
Формула: Na2S203 • 5Н20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 248,18.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом для квалификации «чистый», предусмотрены для высшей категории качества, а для квалификации «чистый для анализа» — для первой категории качества.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 223—85.
1.1. Серноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
|
||||||||||||||||||
Переиздание. Апрель 2003 г. |
1.2. Физико-химические показатели серноватистокислого натрия должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
© Издательство стандартов, 1987 © ИПК Издательство стандартов, 2003
Продолжение |
|||||||||||||||||||||
|
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
3.2. Отбор проб — по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (V2J2) = ОД моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г. Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227-91.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
1,0000 г препарата растворяют в 100 см3 воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ V ■ 0,02482 • 100
где V— объем раствора йода концентрации точно с (V2J2) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,02482 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно с (V2J2) = 0,1 моль/дм3, г.
3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (X), в процентах вычисляют по формуле
v тх • 100 л = —-— ,
где гп\ — масса высушенного остатка, г; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % среднего результата определения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют + 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5-74.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (*/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат), раствор концентрации с (Na2S203 • 5Н20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Колба коническая Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.5.2. Проведение анализа
1.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр).
10 см3 полученного раствора (соответствует 0,1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0,05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют 1—2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S04;
для препарата чистый — 0,075 мг S04.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212-76.
Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
3.6.2. Проведение анализа
3.00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0,8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа — 0,006 мг S, для препарата чистый — 0,03 мг S.
3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaON) = 1 моль/дм3 (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Раствор, содержащий кальций, готовят по ГОСТ 4212-76.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 29227-91.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.7.2. Проведение анализа
Способ 1.0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Способ 2. 0,75 препарата ч.д.а. или 0,50 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Способ 3. 0,50 г препарата растворяют в 40 см3 воды. 8 см3 для препарата ч.д.а. (соответствует 0,10 г препарата) или 4 см3 для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0,005 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска растворов устойчива в течение 10 мин.
Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726-83 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 воды.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колориметрическим методом с применением мурексида.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом
2,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1,5 см3 раствора тиоацетамида вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см3 раствора калия-натрия винно-
кислого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца.
3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328-77) и осторожно, по каплям, перемешивая, — 6 см3 раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом.
Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом, 6 см3 раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды, 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг для препарата чистый для анализа и чистый.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
pH-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности + 0,05 pH.
Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.10.2. Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты, и измеряют pH раствора на рН-метре.
4.1. Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.
Группа фасовки: IV, V, VI.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.
Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.04.2003. Подписано в печать 05.05.2003. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,65.
Тираж 93 экз. С 10532. Зак. 117.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
Документ |
Стоимость |
---|---|
Технические условия |
от 7 900 рублей |