Москва
Пн-Пт, с 9:00 до 19:00
ГОСТ 24363-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ
24363-80
Reagents. Potassium hydroxide. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 1142
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый калий.
Формула КОН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 56,11.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Перепечатка воспрещена |
1.1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008
2.1. Гидроокись калия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м3.
При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
4.2. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ—34/12, СН—60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную колбу (1(2)—500—2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 см3, растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3 и 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1
Бюретка 1(2)-2-50 по ГОСТ 29251.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 29227.
4.4.2. Проведение анализа
50 см3 исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см3 полученного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см3, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до обесцвечивания (ориентировочное определение объема).
В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см3 раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, но в объеме на 0,5—1 см3 меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3.
4.4.3. Обработка результатов
4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия (Ж) в процентах вычисляют по формуле
(2 Vx — V2) ■ 50 • 0,05611 ■ 100
т
4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия (Л)) в процентах вычисляют по формуле
_ 2(V2 — Vx) ■ 50 0,06911 ■ 100
X-i ,
т
где Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см3;
V2 — суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см3; т — масса навески препарата, г;
0,05611 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
0,06911 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия — 0,5 %, для углекислого калия — 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 5 см3 исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором азотной кислоты по «-нитрофенолу. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1, для препарата чистый — 0,08 мг С1 и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализации объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 5 %; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,2 %.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор с массовой долей 0,02 % в растворе этилового спирта. Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 30 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1, и раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
«-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор, содержащий S04; готовят по ГОСТ 4212.
Пипетка 2-2-5; 2-2-20; 4-2-1; 5-2-5; 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирка П-1-5-0,1; П-2-10-0,2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-100 ТХС ГОСТ 25336.
4.6.2 Проведение анализа
20 см3 исходного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 4 г препарата) или 5 см3 исходного раствора для квалификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, добавляют около 0,2 см3 (для х.ч. и ч.д.а.) и 0,05 см3 (для ч.) раствора «-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см3 и добавляют 1 см3 раствора желатина. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора сернокислого калия, 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку ополаскивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см3.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химический чистый — 0,02 мг S04, для препарата чистый для анализа — 0,08 мг S04,
для препарата чистый — 0,03 мг S04 и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см3 воды,
нейтрализуют раствором соляной кислоты по «-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят водой до метки 20 см3 этого раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1,00 г препарат) или 10 см3 раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Добавляют 1 см3 реактива А, раствор выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 см3 раствора щавелевой кислоты, 1 см3 реактива Б и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,020 мг Si02, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг Si02, для препарата чистый — 0,025 мг Si02 и те же количества реактивов и растворов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.8.1. Реактивы, растворы и посуда
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы с массовой долей 25 и 5 %; готовят по ГОСТ 4517.
«-Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6—09—5384, раствор с массовой долей 2 % в соляной кислоте.
Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212.
Эфир этиловый медицинский.
Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-5, 6-2-10, 4-2-Д2) по ГОСТ 29227.
4.8.2. Проведение анализа
5 см3 исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % по «-нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и доводят pH раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5 %. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, помещают в делительную воронку и экстрагируют 10 см3 этилового эфира. Эфирный слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и встряхивают с 0,2 см3 раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,002 мг Р04, для препарата чистый для анализа — 0,002 мг Р04, для препарата чистый — 0,010 мг Р04 и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт на определение массы фосфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку.
Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового комплекса.
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 30 см3 исходного раствора, свежеприготовленного по п. 4.3 (соответствуют 6 г препарата квалификации химически чистый и чистый для
анализа) или 15 см3 исходного раствора (соответствуют 3 г препарата квалификации чистый) вносят в колбу прибора (К-2—250— 34 ТХС по ГОСТ 25336), доводят объем раствора водой до 150 см3 и далее определение проводят визуально-колориметрическим или фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
4.10.1 Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 90 %-ная.
«-Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212.
Пипетка 2(3)-2-25; 4-2-1(2); 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 29227.
4.10.2. Проведение анализа
25 см3 исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейтрализуют соляной кислотой по «-нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор, пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще 1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50 см3.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,025 мг Ag, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Ag, для препарата чистый — 0,050 мг Ag и те же количества реактивов.
Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 см3 с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм.
4.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Реактивы, растворы, аппаратура — по ГОСТ 10555.
«-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба 1(2)—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3)-2-25; 2(3)-2-10; 6(7)-2-5(10); 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Чашка из платины № 118—2 по ГОСТ 6563.
4.11.2. Проведение анализа
25 см3 исходного раствора, приготовленного по и. 4.3 (соответствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа) или 10 см3 исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты по «-нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555
2,2,-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Остаток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят, как описано при построении градуировочного графика.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2—2,-дипиридиловым методом.
Допускается определять массовую долю железа по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
4.12.1. Реактивы и растворы
Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4517, годен к применению через 1 ч после приготовления.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раствора аммиака раствором тиогли-колевой кислоты по фенолфталеину.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20 %.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с объемной долей 30 %.
Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212.
Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Пипетка 2-2-5; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10; 5-2-1 по ГОСТ 29227.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.12.2. Проведение анализа
5 см3 исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты до pH 3,5. Добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 2 см3 раствора уксусной кислоты, 0,1 см3 раствора тиогликолевокислого аммония и 1 см3 раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки.
Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг А1,
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А1,
для препарата чистый — 0,01 мг А1 и те же количества реактивов.
4.13.1. Реактивы, растворы, прибор и посуда
Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0,1 мг/см3 Са.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с Са-лампой.
Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-10-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 7—2—5 по ГОСТ 29227.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.13.2. Проведение анализа
10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен — воздух.
Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
4.13.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой по ГОСТ 29227, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3,0 см3 раствора с концентрацией 0,1 мг/см3 Са и доводят объемы водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как описано в и. 4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Допускается определять массовую долю кальция методом комплексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бис-2-(оксианила) по ГОСТ 10398.
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—4; 2—5; 2—6; 2—7; 2—8; 2—9, а также 11—1 с упаковкой в металлические барабаны.
Группа фасовки: V, VI, VII.
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 |
4.10.1; 4.12.1 |
ГОСТ 6563-75 |
4.11.1 |
ГОСТ 1770-74 |
4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.11.1; |
ГОСТ 10398-76 |
4.13.3 |
4.12.1; 4.13.1 |
ГОСТ 10555-75 |
4.11; 4.11.1; 4.11.2 |
|
ГОСТ 3117-78 |
4.12.1 |
ГОСТ 10671.1-74 |
4.7 |
ГОСТ 3118-77 |
4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1 |
ГОСТ 10671.4-74 |
4.9 |
ГОСТ 3760-79 |
4.10.1; 4.12.1 |
ГОСТ 10671.6-74 |
4.8.2 |
ГОСТ 3765-78 |
4.8.1 |
ГОСТ 10671.7-74 |
4.5 |
ГОСТ 3885-73 |
3.1; 4.1; 5.1 |
ГОСТ 11293-89 |
4.6.1 |
ГОСТ 4108-72 |
4.6.1 |
ГОСТ 18300-87 |
4.6.1 |
ГОСТ 4145-74 |
4.6.1 |
ГОСТ 25336-82 |
4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9 |
ГОСТ 4212-76 |
4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1; |
ГОСТ 25794.1-83 |
4.4.1; 4.6.1 |
4.13.1 |
ГОСТ 27025-86 |
4.2 |
|
ГОСТ 4517-87 |
4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; |
ГОСТ 29227-91 |
4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; |
4.12.1 |
4.11.1; 4.12.1; 4.13.1 |
||
ГОСТ 4919.1-77 |
4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; |
ГОСТ 29251-91 |
4.4.1 |
4.11.1; 4.12.1 |
ТУ 6-09-5384-88 |
4.8.1 |
|
ГОСТ 5457-75 |
4.13.1 |
Переиздание (по состоянию на июнь 2008 г.)
Редактор М.И. Макашова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И. Л. Налейкиной
Подписано в печать 29.07.2008. Формат 60 х 841/s. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Печать офсетная. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,86. Тираж 97 экз. Зак. 1000.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Документ |
Стоимость |
---|---|
Технические условия |
от 7 900 рублей |