ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 22519.4-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от
0,0005 до 0,001 %) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Нефелометрическое определение
серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой
среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со
светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий
экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм³.

Чувствительность метода 10
мкг в объеме 25 см³.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр —
нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт
динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108,
раствор 100 г/дм³.

Натрий сернокислый безводный
по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим
образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 2 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют
свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый
(медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.
Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см³ азотной кислоты и
кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см³ соляной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора.
Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см³ эфира и
встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую
делительную воронку, прибавляют 1 см³ брома, 15 см³ эфира
и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см³
и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см³ соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см³ воды, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ глицерина,
перемешивают, приливают 3 см³ раствора хлористого бария, разбавляют
до метки водой и перемешивают.

Спустя 1 ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических
измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в
нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см³
отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б,
что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1
см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см³, 5 см³
глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят
градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ — масса серы, найденная по градуировочному
графику, мкг;

m — масса
навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4.2. Абсолютные значения
разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,0003 %, а
результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) — 0,0004 %.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)