ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ГОСТ 22519.2-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ

1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле
никеля от 0,00002 до 0,0005 %) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Фотоколориметрическое
определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом
в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно
отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм³.

Чувствительность метода 1 мкг
в объеме 25 см³.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ
3652, раствор 20 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 30 г/дм³.

Бром по ГОСТ 4109.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой
раствор 10 г/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм³.

Никель по ГОСТ 849, марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г, металлического никеля растворяют в 10 см³ азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки
водой и перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 0,1 мг
никеля.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 2 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 2 мкг никеля.

Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300.

Эфир диэтиловый
(медицинский).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

(Измененная редакция, Изм.
№ 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.
Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 — 99,99 %) или
5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 — 99,9995 %) помещают в колбу
вместимостью 100 см³ и растворяют соответственно в 4 и 8 см³
азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10 — 20 см³ соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 — 2 см³ брома и слабо нагревают до
полного растворения осадка хлорида таллия.

Раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 100 — 150 см³, стенки колбы
обмывают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см³
этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый
раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1 — 3 капли брома,
30 см³ эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше.
Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см³,
прибавляют 0,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода
(окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1 — 2 см³
воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку
приливают 1 см³ раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором
гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1
см³ в избыток, затем приливают 2,5 см³ раствора
надсернокислого аммония, 2,5 см³ спиртового раствора
диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля
количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³,
разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора
измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит вода.

Количество никеля в
колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб
вместимостью по 25 см³ отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0
см³ стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10
мкг никеля), разбавляют до объема 10 см³ водой, приливают 1 см³
раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по
универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см³ в избыток.
Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный
график.

3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса никеля,

m — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4.2.
Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель
воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная
редакция, Изм. № 3).