Москва
Пн-Пт, с 9:00 до 19:00
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ
СТАНДАРТЫ
ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ
Методы анализа
Общие требования
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2002
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Цветные металлы. Методы анализа.
Общие требования» содержит стандарты, утвержденные до 1 апреля 2002 г.
В стандарты внесены изменения, принятые
до указанной даты.
Текущая информация о вновь утвержденных и
пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в
ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты».
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ Определение величины зерна. Общие требования Non-ferrous metals. Determination of |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164 срок введения установлен
с 01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
2-93)
1. Настоящий стандарт распространяется на
цветные металлы и сплавы и устанавливает общие требования к металлографическим
методам определения величины зерна:
методу сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ
21073.1-75);
методу подсчета зерен (ГОСТ
21073.2-75);
методу подсчета пересечений зерен (ГОСТ
21073.3-75);
планиметрическому методу (ГОСТ
21073.4-75).
Указанными методами определяют величину
зерна отливок и прокатно-тянутых полуфабрикатов из цветных металлов и
однофазных сплавов, а также многофазных сплавов, если количество основной фазы
более 90 %.
Методы, перечисленные в настоящем стандарте,
не следует применять для определения величины зерна металлов и сплавов в сильно
деформированном состоянии, в котором плохо видны границы зерен, а также в
неполностью рекристаллизованном состоянии.
Применение указанных методов
регламентируется соответствующими стандартами на металлопродукцию.
При отсутствии в стандарте на
металлопродукцию указания на конкретный метод определения величины зерна
применяют метод сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ
21073.1-75).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1959-79 в
части обозначения и определения, сущности метода, образцов и подготовки к
проведению определения.
2. При определении величины зерна
применяют следующие термины и определения:
зерно — единичный кристалл,
поликристаллического конгломерата, отличающийся определенной
кристаллографической ориентировкой и отделенный от других зерен границей зерна.
Кристалл с двойниковыми образованиями
рассматривают как одно зерно;
величина зерна — размерная характеристика
зерна на плоскости металлографического шлифа. Величину зерна характеризуют
следующие показатели:
М — номер микроструктуры (ГОСТ
21073.1-75),
т — число зерен, приходящихся на 1 мм2 площади шлифа (ГОСТ
21073.2-75 или ГОСТ
21073.4-75),
dm — средний
диаметр зерна, мм (ГОСТ
21073.1-75, ГОСТ
21073.2-75 или ГОСТ
21073.4-75),
— средний условный размер зерна, мм (ГОСТ
21073.1-75, ГОСТ
21073.3-75),
а — средняя величина площади зерна на шлифе, мм2 (ГОСТ
21073.1-75, ГОСТ
21073.2-75, ГОСТ
21073.4-75);
равномерность величины зерна —
характеристика количества и размеров зерен, величина которых отличается от
средней величины зерна. Равномерность величины зерна характеризуют следующие
показатели:
dm—min, dm—max — минимальный и максимальный диаметр зерен, из
множества единичных измерений, мм,
, — минимальный и максимальный условный
размер зерен из множества единичных измерений, мм,
amin, amax — минимальная и максимальная величина площади зерна на шлифе из
множества единичных измерений, мм2,
или — среднеквадратическое
отклонение единичных измерений величины зерна, мм,
σa —
среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины площади
зерна, мм2.
Примечание. Рекомендуемая методика определения
минимальных и максимальных величин и среднеквадратических отклонений приведена
в приложении 1;
типичное место — место на поверхности
шлифа, предназначенное для определения величины зерна; структура типичного
места визуально не отличается от структуры большей части поверхности шлифа и
является характерной для данного шлифа;
контрольная площадь подсчета — площадь, ограниченная
кругом, квадратом или прямоугольником, предназначенная для определения величины
зерна методом подсчета зерен по ГОСТ
21073.2-75;
единичное измерение (диаметра, условного
размера, площади зерна) — результат одного подсчета по одной контрольной
площади подсчета (ГОСТ
21073.2-75), по одной секущей (ГОСТ
21073.3-75) или по одной планиметрируемой площади (ГОСТ
21073.4-75).
3. При определении величины зерна
применяют обозначения, указанные в табл. 1.
Таблица 1
Обозначения и единица измерения |
Определение |
Примечание |
||
а, мм2 |
Средняя величина площади сечения зерна на шлифе |
|
||
amin, |
MM |
Минимальная и максимальная величины площади зерна на шлифе из |
||
amax, |
||||
D, мм |
Диаметр контрольный площади подсчета в виде круга (ГОСТ |
Рекомендуемый диаметр при 100-кратном увеличении: 79,8 мм |
||
dm, мм |
Средний диаметр зерна |
|
||
dm-min, |
MM |
Минимальный и максимальный диаметры зерна из множества единичных |
||
dm-max, |
||||
f |
Коэффициент, применяемый для подсчета числа зерен на 1 мм2 |
|
||
G |
Номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении |
G = M + K |
||
g |
Линейное увеличение микроскопа, применяемое при определении величины |
Рекомендуемое увеличение — 100-кратное |
||
K |
Коэффициент, применяемый при пересчете номера микроструктуры (ГОСТ |
|
||
L, мм |
Длина секущей в плоскости шлифа, при определении величины зерна |
|||
, |
Средний условный размер зерна на шлифе |
|
||
Lmin |
мм |
Минимальный и максимальный условные размеры зерна на шлифе из |
||
Lmax |
||||
M |
Номер микроструктуры на контрольной шкале, определенный при увеличении |
|||
m |
Число зерен, приходящихся на 1 мм2 площади шлифа |
m = 2n100 (при
(при |
||
|
Число границ зерен, пересеченных секущей при определении величины |
|||
|
Среднее количество границ зерен, пересеченных секущей длиной L, приходящееся на единицу длины |
|
||
NV |
Количество зерен в 1 мм3 объема образца |
Приблизительно |
||
NV = 0,7 · NxNyNz |
||||
Nx |
Количество зерен на 1 мм длины в продольном направлении |
|||
Ny |
Количество зерен на 1 мм длины в поперечном направлении |
|||
Nz |
Количество зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении |
|||
n |
Число зерен, находящихся в планиметрируемой площади (ГОСТ |
|||
nl |
Число целых зерен, находящихся внутри контрольной площадки подсчета и |
|||
n2 |
Число зерен, пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ |
|||
n100 |
Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ |
n100 = n1 |
||
|
||||
(квадрат или |
||||
ng |
Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ |
ng = n1 |
||
|
||||
(квадрат или |
||||
Sк, мм |
Величина контрольной площади подсчета или планиметрируемой площади на |
|||
Z |
Коэффициент, учитывающий долю количества зерен, рассекаемых границей |
|
||
σa, мм2 |
Среднее квадратическое отклонение единичных измерений площади зерна на |
|||
, |
Среднее квадратическое отклонение единичных измерений диаметра зерна |
|||
, |
Среднее квадратическое отклонение единичных измерений условного |
|||
1 — 3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. Минимальные и максимальные величины и среднеквадратичные отклонения
определяются не менее чем из 15 единичных измерений.
Примечание. Для более точного определения
среднеквадратичных отклонений число единичных измерений должно определяться по методике,
приведенной в приложении 2.
5. Методы отбора образцов должны
удовлетворять следующим требованиям.
5.1. Расположение плоскости шлифа, места
отбора образцов, число образцов, размеры и условия обработки (при
необходимости) устанавливаются соответствующими стандартами на
металлопродукцию.
5.2. Размеры образцов должны быть
достаточными для изготовления шлифа площадью не менее 1 см2.
Если размер изделия не позволяет
изготовить шлиф площадью 1 см2, а толщина изделия менее 10 мм,
допускается проводить измерения на шлифе площадью менее 1 см2 при
обеспечении необходимого количества мест измерения и зерен в поле зрения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Травление шлифов производят
реактивами, которые выявляют границы или окрашивают зерна в разные тона или
цвета.
Рекомендуемые реактивы и способы
травления указаны в приложении 3.
6. В протоколе следует указывать:
марку испытываемого металла;
примененный метод;
результат определения (в зависимости от
цели определения, номер микроструктуры, число зерен на 1 мм2 площади
шлифа, средний диаметр зерна, средний условный размер зерна, среднюю величину
площади зерна на шлифе);
обозначение настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНЫХ И МИНИМАЛЬНЫХ
ВЕЛИЧИН
И СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ
1. Определение максимальной и минимальной
величины
Максимальная величина определяется как
наибольшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида
металлопродукции.
Минимальная величина определяется как
наименьшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида
металлопродукции.
Для повышения точности определения
рекомендуется пользоваться методами исключения грубых ошибок по ГОСТ
12.1.044-89.
2. Подсчет среднеквадратических
отклонений
Среднеквадратическим отклонением
измеряемых величин Х1, Х2, …, Xμ от их
среднего значения является величина σ, вычисляемая по
формуле
где μ — число измерений.
Среднее значение измеряемых величин Х1,
Х2, …, Xμ вычисляют
по формуле
Если максимальная величина отклонения от
среднего не превосходит утроенного среднеквадратического отклонения (т.е. если
распределение величин нормальное), то можно пользоваться формулой
где ρ — среднее отклонение измеряемых величин Х1,
Х2, …, Xμ от их
среднего значения X, вычисляемое
по формуле
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ
СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ
Необходимое количество измерений μ
для достижения требуемой точности ε и требуемой надежности P определяют по
формуле
где σ — среднеквадратическое отклонение единичных
измерений выражается в тех же единицах, что и величина ε; определяется по
первым 15 единичным измерениям;
η — находят по
следующей таблице
P |
η |
P |
η |
0,95 |
2,5 |
0,993 |
3,2 |
0,96 |
2,6 |
0,994 |
3,3 |
0,97 |
2,7 |
0,995 |
3,4 |
0,98 |
2,8 |
0,996 |
3,5 |
0,99 |
2,9 |
0,997 |
3,6 |
0,991 |
3,0 |
0,998 |
3,7 |
0,992 |
3,1 |
0,999 |
3,8 |
РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ТРАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ
ЗЕРЕН
В ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ
Состав |
Способ |
Примечание |
Алюминий |
||
1. HF — 1,0 мл |
Погружают на 10 — 20 с или протирают ватным тампоном до потускнения |
|
НСl — 1,5 мл |
||
HNO3 — 2,5 мл |
||
Н2O — 95 мл |
||
2. HF — 0,5 мл |
Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой. |
|
Н2O — 99,5 мл |
||
2а. CuSO4 кристаллическая — 4 г |
То же, что реактив № 1 |
Для сплавов алюминий-никель-кобальт |
НСl плотностью 1,19 г/см3 — 20 см3 |
||
Н2O дистиллированная — 20 см3 |
||
2б. HF плотностью 0,9 г/см3 — 0,5 |
||
НСl плотностью 1,18 г/см3 — 1,5 см3 |
||
HNO3 плотностью 1,41 г/см3 |
||
Н2O дистиллированная — 95,5 см3 |
||
Магний |
||
3. Этиленгликоль — 75 мл |
Протирают тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей |
Общий травитель. Особенно пригоден для сплавов в облагораженном |
Н2O — 24 мл |
||
HNO3 — 1 мл |
||
4. Этиловый спирт (96 %-ный) — 100 мл |
Протирают тампоном до потускнения поверхности или погружают на |
Четко выделяет химические соединения на фоне твердого раствора |
пикриновая кислота — 4 г |
||
ортофосфорная кислота — 0,7 мл |
||
4а. Щавелевая кислота — 2 г Н2O |
||
дистиллированная — 100 см3 |
||
Медь |
||
5. K2CrO7 |
Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей |
|
H2SO4 |
||
NaCl (насыщенный раствор) — 4 мл |
||
Н2O — 100 мл |
||
6. (NH4)2S2O8 |
Протирают тампоном, промывают под струей воды и просушивают |
Снимают окрашивание зерен после травления реактивом № 5 |
Н2O — 100 мл |
||
7. NH4OH — |
Протирают тампоном до легкого потускнения поверхности (~1 мин), |
Раствор должен быть свежеприготовленный |
Н2O — 5 мл |
||
Н2O2 (3 %) — 2 — 5 |
||
8. FeCl3 — 2-5 г |
Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под |
Может быть использован как самостоятельный травитель. Может быть |
НСl — 10 мл |
||
Н2O — 100 мл |
||
8а. НСl плотностью 1,18 г/см3 — 30 |
Для |
|
FeCl3 — 10 г |
||
Этиловый спирт — 120 см3 |
||
8б. Аммиак водный плотностью |
||
0,9 г/см3 — 20 см3 (NH4)2S2O3 |
||
Н2O дистиллированная — 80 см3 |
||
8в. Cr2O7 |
||
HNO3 плотностью 1,41 г/см3 |
||
Н2O дистиллированная — 75 см3 |
||
Никель |
||
9. HNO3 — 50 мл |
Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности микрошлифа или |
Раствор должен быть свежеприготовленный |
Ледяная уксусная кислота — 50 мл |
||
9а. HNO3 плотностью 1,41 г/см3 |
||
Ледяная уксусная кислота — 18 см3 Н2O дистиллированная — 17 см3 9б. НСl плотностью 1,18 г/см3 — 20 |
||
FeCl3 — 10 г |
||
Этиловый спирт — 30 см3 |
||
9в. H2SO4 |
||
Н2O2, 10 %-ный раствор — |
||
Титан |
||
10. НF — 2мл |
Смачивают в течение 3 — 5 мин. Промывают водой. Темный осадок удаляют |
|
HNO3 — 2 мл Н2O — 90 мл |
||
11. HF — 10 мл |
||
Н2O — 90 мл |
||
Цинк |
||
12. CrO3 — 200 г |
Интенсивно протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. |
Раствор должен быть свежеприготовленный |
Na2SO4 |
||
Н2O — 1000 мл |
||
12а. HNO3 плотностью |
||
1,14 г/см3 — 5 см3 |
||
Этиловый спирт — 95 см3 |
||
12б. НСl плотностью 1,18 г/см3 — 1 |
||
Этиловый спирт — 99 см3 |
||
Свинец |
||
13. Ледяная уксусная кислота — две части |
Погружают на 8 — 15 с или протирают ватным тампоном до потускнения |
Раствор должен быть свежеприготовленный |
Н2O2 — одна часть |
||
14. Ледяная уксусная кислота — одна часть |
Попеременно травят и полируют |
Раствор должен быть свежеприготовленный |
HNO3 — одна часть |
||
Глицерин — четыре части |
||
14а. HNO3 плотностью 1,14 г/см3 |
||
14б. Ледяная уксусная кислота |
||
— 5 см3 |
||
Этиловый спирт — 95 см3 |
||
Олово |
||
15. HNO3 — одна часть |
Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на |
Применяют для чистого олова |
Ледяная уксусная кислота — три части |
||
Глицерин — пять частей |
||
16. Подкисленные разбавленные растворы |
Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на |
Применяют для сплавов олова |
K2Cr2O7 |
||
Кобальт |
||
17. НСl плотностью 1,18 г/см3 — 65 |
||
HNO3 плотностью 1,4 г/см3 |
||
Ледяная уксусная кислота — 15 см3 |
||
Н2O дистиллированная — 15 см3 |
Примечание. Во всех случаях, за исключением особо
оговоренных, следует применять концентрированные исходные реактивы.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Документ |
Стоимость |
---|---|
Технические условия |
от 7 900 рублей |