УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенил-флуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³ и растворы 1:1, 1:4.

Издание официальное ★

ГОСТ 11739 17—40 с 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см³ и раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм³.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм³ свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см³ воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм³: 0,03 г феннл-флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20—25 см³ этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раствор 0,1 моль/дм³.

Буферный раствор с pH 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см³ этого раствора добавляют 62 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3 Проведение анализа

2(3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 12,5 см³ гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр

67

средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции фильтрата

2 3 2 Отбирают 20 см³ отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором серной кислоты (1 1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см³ раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (11) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 см³ раствора серной кислоты (1 1), 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 2 см³ раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают

Непосредственно перед измерением оптической плотности в колб\ добавляют 2 см³ раствора фенилфлуорона и 5 см³ буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

2 3 3 Оптическу ю плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

23    4 Раствор контрольного опыта готовят по пп 2 3 1, 2 3 2, используя вместо навески пробы навеску алюминия

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику

2 3 5 Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см³ помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см³ раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,000025, 0,00005, 0,0001,    0,0002;

0,0003, 0,0004; 0,0005 г олова Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см³, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп 2 3 2, 23 3 Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график

24    Обработка результатов

2 4 1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

X— — • 100,    (1)

от,    ’    ‘

где ш — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г, т, — масса навески пробы, г

2 4 2 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл 1

68

Таблица 1 Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля олова, % результатов параллельных определений резутьтатов анализа От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003 Св. 0,010 » 0,020 » 0,003 0,0)4 » 0,020 » 0,050 » 0,005 0,0)7 » 0С»з0 » 0.100 » 0,008 0,010

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова

Ацетилен по ГОСТ 5457

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и растворы 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дм³: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды и небольшими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово но ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см³, добавляют 200 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80°С, не доводя раствор до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

69

1 см³ раствора А содержит 0,001 г олова

Раствор Б 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес тимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты (1 1;, доливают раствором соляной кислоты (1 19) до метки и перемешивают’, готовят перед употреблением

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г олова

33 Проведение анализа

33 1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают приблизительно 10 см³ воды и затем небольшими порциями 30 см³ раствора соляной кислоты (1 1) Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески Добавляют 3—5 капель пероксид водорода и кипятят раствор в течение 3 мин

Часовое стекчо и стенки колбы ополаскивают водой Раствор охтаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл 2, доливают раствором соля ной кислоты (1 19) до метки и перемешивают

Т а б i и ц а 2

Массовая доля олова, % Вместимость мерной кочбы, см* От 0 01 до 0 1 вк •мои 50 Сз 0 1 » 0,5 » 100 » 0,5 >1,0 > 200

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата

33 2 Раствор контрольного опыта готовят согласно п 3 3 1, используя вместо навески пробы навеску алюминия 3 3 3 Построение градуировочных графиков 3 33 1 Прч массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см³ приливают 25 см³ раствора алюминия, в гять из них отмеряют 1,0, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 см³ стандартною оаствора Б что соответствует 0,0001, 0,00025, 0,0005, 0,00075, 0,001 г олова

3 3 32 При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных котб вместимостью по 100 см³ приливают по 25 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см³ стандартного раствора Л, что соответствует 0,001, 0,002, 0,003, 0,004, 0,005 г олова

33 3 3 При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 12,5 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5, 3,0, 3,5, 4,0,

70

ГОСТ 11739.17-90 С. 6

4,5; 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4.    Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2 и З.З.З.З доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю олова (Xj) в процентах вычисляют по формуле

Л’,= (С₁-С,)-У . _{100    (2)}

¹    т    ’    ‘    ‘

где Ci — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³; V —объем раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3 Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля олова, % результатов параллельных определений результатов анализа От 0,010 до 0,025 8 КЛЮЧ 0,005 0,008 Св 0,025 » 0,050 » 0,010 0,015 0,050 » 0,100 » 0,015 0,020 » 0,100 » 0,25 0 0,025 0,030 0,25 » 0,50 0,05 0,03 » 0,50 » 1,00 » 0,10 0,15

71

С. 7 ГОСТ 11739.17-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. паук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. паук; Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НГД, на который дана ссылка	Ночер пункта	Обозначение НТД, на ююрыП дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 860-75	22, 3 2	ГОСТ 10929-76	32
ГОСТ 3118-77	22, 3 2	ГОСТ 5850-75	22
ГОСТ 3760-79	22	ГОСТ 11069-74	2 2, 3 2
ГОСТ 4038-79	32	ГОСТ 11293-78	22
ГОС Т 4204—77	22	ГОСТ 18300-87	22
ГОСТ 4233-77	22	ГОСТ 25086-87	1 1
ГОСТ 4328-77	22	ТУ 6-09—05—289-	2 2
ГОСТ 5157-75	3 2	-75
ГОСТ 5817-77	22